苜蓿中１５種元素的質譜分析及其安全性評價

    苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草，具有產量高易于種植、草質優良、易于家畜消化等優點，其富含各種維生素及蛋白質，如今已被廣泛推薦種植。近年來，關于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報道，但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳，該法樣品消耗量大，線性范圍窄，基體干擾嚴重， 且不能同時測定多種元素，進行多元素分析時耗時很長， 工作量較大。電感耦合等離子體發射法雖能同時在線分析多個元素，但是其同樣存在一定局限性（基體干擾嚴重，容易引起結果偏差）。

電感耦合等離子體質譜法（ＩＣＰ－ＭＳ）興起于２０世紀８０年代，由于兼具了檢出限低、干擾少、線性范圍寬、譜線簡單、并可進行多元素同時快速分析等優點，所以其已慢慢取代傳統的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段。

本試驗采用密閉高壓消解方法對苜蓿樣品進行處理，該法前處理設備價格低廉，消解效果理想，空白值低，并且一次可進行大批量樣品的多元素的同時在線分析；在測定過程中輔以動態反應池技術消除質譜干擾，結果更為準確、可靠。試驗分別對４０份苜蓿的根、莖葉中１５種元素含量進行測定，以期從元素層面評價我國種植苜蓿的安全性，為有關部門的決策提供科學依據，同時為進一步研究苜蓿價值提供參考。

１．２ 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地４０份紫花苜蓿（樣品為５月上旬開初花的頭茬苜蓿，開花 率１０％左右，２０份根，２０份莖葉混合物）洗凈，８０℃ 烘干，粉碎，裝入潔凈的密封袋內備用。

先將聚四氟乙烯消解內罐放在硝酸（２０＋８０）溶液浸泡２４ｈ 以上，取出用超純水洗凈后烘干，往罐內加入３．０ｍＬ純硝酸，蓋緊上蓋將其放在趕酸儀（或電熱板）上１１０℃ 下密封蒸煮１ｈ 以上，趁熱純水洗凈，烘干備用。稱取一定量的苜蓿樣品于１００ ｍＬ 聚四氟乙烯內罐中，加入 ８．０ｍＬ 硝酸和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２，將內罐放入不銹鋼外罐中，擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解（１００℃ 恒溫保持２ｈ， １４０℃ 恒溫保持２ｈ，１７０℃ 恒溫保持３ｈ），消解完畢后，自然放冷至室溫。打開消解罐，用少量超純水 沖洗消解內罐上蓋的內壁，合并至罐中。將消解罐放置在電熱板上趕酸（１５０℃），待消解液剩約１．０ｍ Ｌ 時全量轉移至５０ｍＬ 塑料容量瓶中，用水定容至刻度。在優化試驗條件下，以硝酸（５＋９５）溶液為介質，配制０，０．０５，０．１，０．５，１．０，２．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ 系列混合金屬元素標準溶液，在線加入內標溶液，建立標準曲線并測定苜蓿中金屬元素含量，同時做空白試驗和質控樣。

１．３ 數據處理

數據用 ＥＸＣＥＬ處理后，用 ＳＰＳＳ２０．０統計軟件對數據進行單因素方差分析，Ｄｕｎｃａｎ法進行多重比較，Ｐ＞０．０５表示差異不顯著，Ｐ＜０．０５表示差異顯著，Ｐ＜０．０１表示差異極顯著。數據用平均數±標準差表示。